Inlet Systems and Sample Introduction
Sample introduction into GC is an important but also demanding part of the gas chromatographic analysis. It is a critical step for quantitative analysis (easily the most important source of deviations) and should produce short initial bands not affecting
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Inlet Systems and Sample Introduction Maurus Biedermann
Contents 5.1
5.2
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.1 Overview on Injection Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.1.2 Initial Band Width . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Vaporizing Injection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1 Injector Design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1.1 Septa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1.2 Seals and Ferrules . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1.3 Syringe and Needle Dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2 The Evaporation Process in the Vaporizing Chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.3 Sample Solution Exiting the Syringe Needle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.3.1 Syringe Needle Temperature . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.3.2 Speed of the Sample Liquid in the Vaporizing Chamber . . . . . . . . . . . . 5.2.4 Injection with Band Formation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4.1 Empty Liner . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4.2 Gooseneck Liners . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4.3 Deposition of the Sample Liquid on the Liner Wall . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4.4 Liners with Packing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4.5 Liners with Obstacles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.5 Injection with Thermospray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.5.1 Thermospray Effect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.5.2 True Injection Volume . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.5.3 Discrimination of High Boilers by Incomplete Elution from the Needle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.6 Matrix Effects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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