Experimenteller Teil
Dünnschichtchromatographie: Dünnschichtchromatogramme wurden an DC-Fertigfolien der Firma Merck mit Fluoreszenzindikator (Kieselgel Typ 60, F254) entwickelt. Das verwendete Laufmittel ist mit dem Rf-Wert der entsprechenden Verbindung angegeben. Die Detekt
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Analytik
Dünnschichtchromatographie: Dünnschichtchromatogramme wurden an DC-Fertigfolien der Firma Merck mit Fluoreszenzindikator (Kieselgel Typ 60, F 254) entwickelt. Das verwendete Laufmittel ist mit dem Rf-Wert der entsprechenden Verbindung angegeben. Die Detektion erfolgte mittels UV-Licht der Wellenlängen 254 nm. Bei nicht UV-aktiven
Substanzen
wurden
die
Rf-Werte
durch
Anfärben
mit
Cer-
Molybdatophosphorsäure-Reagenz ermittelt. Dieses wurde aus 2.0 g Cer(IV)-sulfat [Cer(SO4)2] und 5.0 g Molybdatophosphorsäure Monohydrat (HMo12O39P Â H2O) in 16 ml konzentrierter Schwefelsäure und 190 ml Wasser durch Rühren über Nacht hergestellt. Zur optimalen Fleckenausbildung wurden die DC-Folien zusätzlich erhitzt. Gaschromatographie: Gaschromatographische Messungen wurden mit einem Gerät der Marke Focus GC der Firma Thermo Fisher gemessen. Als Trägergas wurde Wasserstoff (konstanter Fluss, 1.5 ml min±1) und als stationäre Phase wurde eine CPSil 19 CB (30 m, 0.25 mm, 86% Dimethylpolysiloxan, 14% Cyanopropyl-phenylpolysiloxan) eingesetzt. IR-Spektroskopie: Infrarot-Spektren wurden mit einem IR-Spektrometer Tensor 27 der Firma Bruker mit MKII Golden Gate Single Reflection Diamond ATR-System aufgenommen. Die auftretenden Intensitäten sind durch folgende Abkürzungen charakterisiert: vs (sehr stark), s (stark), m (mittel), w (schwach). Breite Signale werden durch den Zusatz br (breit) gekennzeichnet. Massenspektrometrie: Niederaufgelöste (MS) und hochaufgelöste Massenspektren (HR-MS) wurden an einem Q-TOF Premier (ESI) der Firma Waters gemessen. Die ESI-Spektren wurden im positiven Modus gemessen. Bei allen Spektren sind die
© Springer Fachmedien Wiesbaden 2016 I. Geibel, Cer-katalysierte, oxidative C-C-Kupplungsreaktionen, BestMasters, DOI 10.1007/978-3-658-12803-6_5
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5. Experimenteller Teil
relativen Intensitäten in Prozent des jeweiligen Basispeaks angegeben. GC-MSSpektren wurden an einem Focus GC mit dem nachgeschalteten Massendetektor DSQ der Firma Thermo Fisher gemessen. Bei allen Spektren sind die relativen Intensitäten in Prozent des jeweiligen Basispeaks angegeben. NMR-Spektroskopie: 1H-NMR-Spektren wurden mit den Bruker-Geräten Avance 300 (300 MHz) und Avance 500 (500 MHz) bei Zimmertemperatur aufgenommen. 1HBreitband-entkoppelte 13C-NMR-Spektren wurden mit einem Bruker Avance 500 (125 MHz) gemessen. Alle Spektren wurden in CDCl3 oder DMSO-d6 als deuterierte Lösungsmittel gemessen. Die chemischen Verschiebungen sind als G-Werte in ppm angegeben und auf Tetramethylsilan (G = 0 ppm) als internen Standard bezogen. Die Kopplungskonstanten J sind als Frequenzen in Hz angegeben. Weiterhin werden für die Signalmultiplizitäten folgende Abkürzungen verwendet: s (Singulett), d (Dublett), t (Triplett), q (Quartett), pent (Pentett) und m (Multiplett). Breite Signale sind zusätzlich mit br (breit) gekennzeichnet. Zusätzlich wurden DEPT135-Messungen durchgeführt und die entsprechenden Signale den Kohlenstoffatomen wie folgt zugeordnet: CH3 (primär), CH2 (sekundär), CH (tertiär) und C (quartär). Schmelzpunkte: Die Be
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